Opinpolku 5

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Esteröinti:

Esteröinti on kemiallinen reaktio, jossa alkoholin ja karboksyylihapon reagoidessa syntyy esteriä ja vettä:
Alkoholi + Happo -----> Esteri + Vesi

Liuotus:

Liuotus on erotusmenetelmä jolla sekoittuneita aineita ja materiaaleja voidaan erottaa osiinsa. Liukoisuus riippuu lämpötilasta. Yleensä kiinteän aineen liukoisuus kasvaa lämpötilaa nostettaessa. Kun taas kaasujen liukoisuus pienenee lämpötilan noustessa.

Suodatus:

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.
Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.
Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.
Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

Kiteytys:

Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

Työn suoritus:

Aloitimme aspiriinin valmistuksen mittaamalla 5,0g salisyylihappoa:

Seuraavaksi lisäsimme 7ml tislattua aseanhydridia:

sekä 3 tippaa väkevää rikkihappoa:

 

Seuraavaksi lisäsimme 7ml tislattua vettä, sekä upotimme seoksen neste hauteeseen jossa kuumensimme sen 50-60°C ja pidimme lämpötilan mahdollisimman tasaisena seuraavat 15min. jonka jälkeen aine näytti tältä:

Sitten lisäsimme seokseen 75ml vettä, sekoitimme ja suodatimme sen bühnersuppilon läpi käyttäen imua:

Liuotimme raakaa asetosalisyylihappo 15 ml:aan kuumennettua etanolia ja kaadoimme seoksen sitten 40 ml:aan kuumaa tislattua vettä. Upotimme seoksen kattilaan joka oli täytetty jäillä ja annoimme sen viilentyä rauhassa:

Punnitsimme seuraavaksi suodatinpaperin joka oli 0,8438g ja suodatimme kiteet jälleen bühnersuppilon läpi käyttäen imua. Levitimme suodatinpaperin tämän jälkeen paperialustalle ja annoimme sen kuivua:

Annoimme tuotteen kuivua ja lopuksi punnitsimme kuivan saostuman. Aineen lopullinen määrä oli 3,4872g.

Seuraavaksi liuotimme 0,5 g valmistamaamme aspiriinia dekantterilasissa 25 ml kuumaa vettä.

 

 

Seuraavaksi suodatimme jäähtyneen liuoksen:

 ja otimme siitä 2 ml ja 4 ml erät kahteen 100 ml mittapulloon joihin lisäsimme kumpaankin 1 ml 0,1 mol/L NaOH-liuosta ja täytimme pullot tislatulla vedellä merkkiin asti:

Seuraavaksi teimme vertailua varten liuoksen kaupallisesta aspiriinista jonka punnitsimme ja jauhoimme tabletin.

Lisäsimme 20 ml 0,1-M NaOH-liuosta ja poistimme liukenemattoman osuuden suodattamalla sen mittapulloon. Huhmare pestiin kuudella 10 ml:n erällä 0,1-M NaOH-liuosta jotka myös valutettiin suodatinpaperin läpi mittapulloon ja lopuksi täytimme mittapullot vielä NaOH-liuoksella merkkiin asti. Pipetoimme 2, 3 ja 4 ml:n erät 100 ml:n mittapulloihin.

Sen jälkeen valmistimme myös kantavakioliuoksen liuottamalla 0,1g salisyylihappoa lämmittäen ja lopuksi täyttäen mittapullon merkkiin asti.

seuraavaksi menimme mittamaamaan pitoisuudet käyttäen spektrofotometriä:

Tuloksien saamisen jälkeen menimme mittaamaan sulamispisteen aspiriinille käyttäen siihen tarkoitettua mittauslaitetta:

Sulamispisteeksi saimme 140°C jo noin tasan 141°C asteessa aspiriini oli jo muuttunut täysin nestemäiseksi. Sen jälkeen laskimme vielä pH-arvon ja saantoprosentin.

 

 

 

 

Tarkka työraportti löytyy tästä: